催化劑成型擠出儀器具有節(jié)電的優(yōu)點,每套裝置只需1千瓦左右的電負荷,就可以完成全回流和部分回流各種條件下的精餾操作實驗,而且設備造價較低,經(jīng)久耐用。
一、催化劑成型擠出儀器的實驗前準備工作:
1.將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運行到所需的溫度,并記下這個溫度{例如30C).
2.檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關(guān)閉狀態(tài): 電流、電壓表及電位器位置均應為零。
3. 配制一定濃度(質(zhì)量濃度20%左右)的乙醇一 正兩醇混合液《總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶[或由指導教師事前做好這一步]。
4.打開進料轉(zhuǎn)子流量計的閥門,向精餾釜內(nèi)加料到高度(冷液面在塔釜總高2/3處),而后關(guān)閉流量計閥門。
5.檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。
二、催化劑成型擠出儀器的實驗操作:
1. 全回流操作
?、俅蜷_塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大(約8升/分).
?、谟浵率覝刂怠=由想娫撮l.按下裝置上總電源開關(guān)。
?、塾谜{(diào)解電位器使加熱電壓為75伏左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓(如100伏),使塔內(nèi)維持正常操作。
?、艿雀鲏K塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。
2.部分回流操作
?、俅蜷_塔釜冷卻水。冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。
?、谡{(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥,以1.5-2.0 {1/h) 的流量向塔內(nèi)加料:用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4 :餾出液收集在塔頂容量管中。
?、鬯a(chǎn)品經(jīng)冷卻后由益流管流出,收集在容器內(nèi)。
?、艿炔僮鞣€(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度<室溫)。